①分别配制含2%KH2PO4、1%Na2HPO4、5%KI的混和溶液（闭光保存），25%H2SO2溶液，0.5%淀粉溶液，0.1NNa2S2O3溶液。
②取上述混合溶液400ml加入锥形瓶中，以小于500ml/min流速通入2升臭氧化空气，形成取样溶液。
③在取样溶液中加入5ml25% H2SO2溶液，在暗室内放置5分钟，后用0.1 NNa2S2O3溶液滴定至淡黄色，再加入少量0.1%淀粉溶液，滴定至无色，记Na2S2O3溶液耗量。
④臭氧浓度计算： 
O3浓度（gm/I）=12NV。式中N是指Na2S2O3溶液标准溶液的当量浓度（Na2S2O3标准溶液的配制和标定按GB601-77进行）；V是指滴定用去的Na2S2O3标准溶液的毫升数。
⑤臭氧产量的计算：
臭氧（O3）产量（g/h）= O3浓度（g/m3）×空气流量（m3/h）。空气流量是指进臭氧发生器的标准状态气体体积。